微流控芯片技术作为微纳加工领域的重要分支,凭借其微型化、集成化、可视化的优势,已广泛应用于石油化工、生物医学、环境监测等多个领域。传统 2D 平面微流控芯片结构简单但无法模拟真实多孔介质的三维空间特征,全 3D 多孔芯片则加工难度大、成本高且表征困难。基于 Xu-2017 的研究成果,本文详细解读一种 “顶面连通、底面不连通” 的 2.5D 玻璃微流控芯片制作工艺,该工艺通过光刻与 HF 各向同性刻蚀的结合,实现了低成本、高精度的多孔结构成型,为多孔介质多相流研究提供了理想的实验平台。
该芯片整体采用玻璃作为核心材质,加工过程中仅使用铜膜、丙酮、去离子水等辅助材料,密封环节通过玻璃盖片与基底玻璃的直接键合完成,无任何高分子封装材料。这种全玻璃结构赋予了芯片两大核心优势:一是优异的化学稳定性,可耐受绝大多数有机溶剂和酸碱溶液,适配多相流试验中复杂的流体环境;二是耐高温性能,最高可承受 690℃的高温处理,既能实现高强度的玻璃键合,又能彻底清除加工过程中残留的有机污染物。
相较于目前市场上主流的 PDMS 微流控芯片,玻璃微流控芯片在高温和化学稳定性方面具有不可替代的优势。PDMS 芯片虽加工简便、成本较低,但存在有机溶剂溶胀、高温变形、气体渗透性高等问题,无法满足苛刻的多相流试验要求。而玻璃芯片不仅光学透明度高,便于显微镜下实时观测流体行为,还具备良好的机械强度,可承受高压流体的冲击,同时支持多次重复使用,大幅降低了实验成本。此外,玻璃材质的表面特性稳定,可通过亲水修饰、疏水修饰等表面修饰技术进行功能化改性,进一步拓展其应用场景。
2.5D 玻璃微流控芯片的加工核心围绕微流控芯片设计、HF 各向同性刻蚀、分级清洗、高温玻璃键合密封四大步骤展开,最终形成预设的孔体、孔喉、晶粒三级 2.5D 空间结构,各步骤工艺细节如下:
加工的第一步是在 2D 蓝图上绘制规则排布的孔体,单个孔体由圆形主体和 4 个矩形边缘构成,相邻孔体在蓝图中完全不连通。这种 “非连通孔体” 的设计是实现 2.5D 结构的关键,后续将通过 HF 各向同性刻蚀的侧向腐蚀特性,使相邻孔体在顶面实现连通,而底面仍保持独立。该设计方法巧妙地将复杂的 3D 结构转化为简单的 2D 加工,大幅降低了工艺难度和加工成本,无需依赖复杂的 3D 打印或多层键合技术。
HF 各向同性刻蚀是整个加工流程的核心工艺,区别于深硅刻蚀的各向异性特性,HF 对玻璃的刻蚀在水平和垂直方向保持一致的速率。实验中预设刻蚀深度为 23μm,该深度与顶面水平刻蚀距离基本一致,刻蚀完成后,相邻孔体从顶面实现连通,但底面仍保持不连通状态。未被刻蚀的玻璃区域(晶粒)顶面会形成独特的锯齿状圆形结构,孔喉处则会产生天然的 “壁 / 坝” 结构,既是两个孔体间的流体屏障,也是相邻晶粒边缘的桥接结构,完美模拟了真实多孔介质的非均质性。
玻璃芯片的 2.5D 结构存在大量非平面连通通道,清洗难度远高于传统 2D 芯片,因此设计了刻蚀后初次清洗和试验后重复清洗两套标准流程,均采用物理与化学结合的清洗方式。刻蚀后清洗主要为后续的玻璃键合做准备,依次通过铜刻蚀剂清除残留铜膜、肥皂水擦拭去除颗粒污染物、去离子水冲洗、丙酮清除有机污染物等步骤,确保键合面绝对洁净。试验后清洗则用于芯片的重复使用,通过轻质油、去离子水、乙醇的依次冲洗,彻底去除油相和水相残留,最后经 120℃高温烘干即可再次投入使用。
清洗完成后,将贴合的玻璃基底与盖片置于 690℃的高温环境中进行密封处理,实现玻璃 – 玻璃的无缝键合。该技术相较于阳极键合和 PDMS 等离子键合,无需引入任何中间层,键合强度更高,密封性更好,能够满足高压多相流试验的防泄漏要求。键合前,采用轮廓仪从非垂直视角对芯片进行 3D 结构表征,可清晰识别晶粒、孔体、孔喉的空间分布,验证其与 2D 蓝图设计的一致性,同时观察到非垂直的孔边缘和孔喉处的 “壁 / 坝” 结构。
该 2.5D 玻璃微流控芯片的核心特征在于其独特的 “顶面连通、底面不连通” 结构,以及孔喉处天然存在的屏障 / 桥接结构。这种结构既保留了 2D 芯片可视化、易表征的优势,又具备 3D 芯片的空间复杂性,能够更真实地模拟地下油藏、地下水层等多孔介质中的流体运移规律,是石油芯片领域的重要研究工具。
相较于传统的岩心实验,基于 2.5D 玻璃微流控芯片的多相流试验能够实现流体行为的实时、可视化观测,可定量分析孔隙尺度下的流体分布、界面张力、驱替效率等关键参数,为提高石油采收率、地下水污染治理等研究提供了重要的实验手段。此外,该芯片的加工工艺基于成熟的 MEMS 加工技术,可通过光刻代工、刻蚀代工等方式实现批量生产,大幅降低了实验成本,便于在科研院所和企业中推广应用。
随着微流控技术的不断发展,2.5D 玻璃微流控芯片的应用场景正在不断拓展。除了石油化工领域,该芯片还可通过表面功能化修饰,应用于生物微流控、器官芯片、3D 细胞培养芯片等生物医学领域,用于模拟细胞外基质的三维环境,研究细胞迁移、细胞共培养等生物学过程。
目前,国内微流控芯片产业发展迅速,已涌现出多家专业的微流控芯片制造商和微纳加工平台,能够提供从微流控芯片设计、光刻胶模具制备、PDMS 芯片加工到玻璃芯片定制、微流控芯片代工的全流程服务。未来,随着微纳加工技术的不断进步,2.5D 玻璃微流控芯片将朝着更高精度、更高集成度、更高自动化的方向发展,同时结合微流控检测仪器、微流控泵阀等配套设备,形成完整的微流控实验解决方案,进一步推动微流控技术在各个领域的广泛应用。
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